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氯贝丁酯

2023-06-13 15:53:53 hanhong
分子式:C12H15ClO3分子量:242.70
英文名:Clofibrate
性状:无色透明液体。
用途:降血脂药氯贝丁酯(Clofibrate)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王广洪.齐鲁药事,2006,25(5):298.

氯贝丁酯(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>15</sub>ClO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

苯氧异丁酸(3):于反应瓶中加入苯酚75.2 g(0.8 mol),丙酮500 g,氢氧化钠180 g(4.5 mol),搅拌加热至回流时,停止加热。慢慢滴加氯仿120 g(1 mol),加完后继续回流3 h。蒸出丙酮后,加入800 mL水加热溶解,调节pH至2,放置结晶。抽滤,固体物用饱和碳酸氢钠溶解,用氯仿提取。水层用乙酸调至酸性,得黄色结晶。过滤,干燥,得化合物(3),收率70%,mp 93~96℃。

氯贝丁酯(1):于反应瓶中加入化合物(3)120.4 g(0.66 mol),无水乙醇210 mL,溶解后于20~40℃通入氯气,得红棕色液体。减压蒸出溶剂,剩余物用氯仿溶解,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集124~129℃/532 Pa的馏分,得无色透明液体(1),收率77%,纯度99.5%。


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